Одређивање лекова за појачавање секса илегално додато у производима здравствене заштите од стране ТЛЦ-НИРС комбиноване технологије

Сажетак:Да бисте успоставили модел детекцијеДрога за појачавање сексаилегално је додао хроматографијом на танкој слојној (ТЛЦ) и готово инфрацрвеном спектроскопију (НИРС) комбиноване технологије, за брзу квалитативну и квантитативну анализу лекова који су илегално доданипроизводи за здравствену заштиту. Са тхСадржај хемијских лековаУ здравственим производима се одређује методом ХПЛЦ као референтне вредности. ТЛЦ је коришћен у студији. Трихлорометан-метил алкохолно-амонијум хидроксид (1 {4}}: 1: 0. 1) коришћен је као растварач у развоју и плоча је откривена под ултраљубичастој лампи. НИР спектар хемијских компонентних места на ТЛЦ прикупљали су НИРС. Брз квалитативни и квантитативни модел хемијских лекова основани су коришћењем делимичне најмање регресијске анализе на квадрату (ПЛС) у комбинацији са методом провјере. И потврђен за модел. Успостављена је ХПЛЦ метода анализе са бољим степеном раздвајања и широкој линијним опсегу. Основао је моделе анализе ТЛЦ-НИРС-а Силденафил и Норацетилденафил са широким линеарним распоном и бољим стабилним и предвиђеним резултатима. Коефицијент корелације (Р2), коренска средња квадратна грешка калибрације Валидација (РМСЕЦВ) и коренска средња квадратна грешка предвиђања (РМСЕП) била је {1 {12}}}}. 984, 0. 0 85 и 0. 081; 0. 982,0. 098 и 0. 087, респективно. Помоћу ТЛЦ-НИРС модела, 9 серија у 10 серија производа за појачавање секса је откривено да се додаје силденафил и некомкварену стопу од 90%, просечно релативно одступање садржаја силденафила и норацетилденафила предвиђених 1. 86%, 1. 96%, респективно. Резултати су показали да се модели анализе ТЛЦ-НИРС могу користити за горње одредбе хемијских компонентирања у производима за побољшање пола. Метода са специфичним и једноставним. Што је дао идеје за брзо одређивање додатних илегалних лекова у производима здравствене заштите.

 

Природни цистаншки биљни додаци за сексуалне перформансе

 

Кључне речи: производи за здравствену заштиту; додато илегално; ТЛЦ-НИРС; ХПЛЦ; Производ за побољшање секса

 

Како се свест јавности о здравственој заштити повећава, потражња за здравственим производима расте, посебно здравствени производи означени као традиционална кинеска медицина. Здравствени производи су популарни израз за здравствену храну, која се називају додаци прехрани у иностранству. Они нису дрога и имају функцију регулисања људских функција. Користе их одређене групе људи, али нису намењени да лече болести [1]. Суочени са искушењем високих профита, илегални добављачи додају превелике дозе јефтине хемијске сировине са очигледним нуспојавама здравственим производима за побољшање ефикасности производа. То је увелико пореметило тржиште здравствених производа за здравствене производе у земљи и представљала озбиљну претњу здрављу људи. На пример, у 2009. години помоћни хипогликемијски здравствени производ Ксињианг "" Танглининг капсула "је додао прекомерне дозе забрањене хемијске дроге Глибенсламид, узрокујући много смртних случајева. У 2014. години "Ксианкијски капсула за мршављење" у провинцији Сханки додала је забрани хемијски лекови сибутрамин и силденафил, узрокујући да многи људи имају нежељене реакције или чак умријети. Последњих година, у случајном инспекцији и процени здравствених производа, утврђено је да су илегални произвођачи додали превелике дозе силденафил према сексуалним здравственим производима и традиционалном здравственом здравственом припремима кинеске медицине да преварени потрошачима, озбиљно угрожавају здравље потрошача; Сличне појаве као што су прекомерне дозе забране хемијских лекова као што су фенафил, бигуаниди, фуросемид и фенолфталеин у сексуалном здрављу, хипогликемијским и мршављеним производима за здравље, а прикривање додавања постаје све већи [4,5]; Такви феномени се такође често јављају у иностранству [6]. Ови илегални акти са широким утицајем и великом штетом заслужују дубоко разматрање од стране регулаторних органа дроге и посебно је важно развити брзе методе узорковања и откривања на тржишту.

Тренутно методе детекције које се користе за илегалну додавање хемијских лекова у традиционалним кинеским лековима и здравственим производима углавном укључују хроматографија на тању слоју (ТЛЦ) [7], течна хроматографија (ХПЛЦ) [8], течна хроматографија-масена спектрометрија (ЛЦ-МС) [9], ион-хроматографија-масе (ГЦ-МС) [9], ион-хроматографија-масе (ГЦ-МС) [9], ион-мс) [9] Спектрометрија (РС) [11].
Међу различитим методама откривања пријављених, ЛЦ-МС, ГЦ-МС и ИМС проучавају се више, али због високе цене инструмената и сложеног рада, оне их није лако промовисати и тешко је популарисати у градским и планинским областима са релативно уназад економским развојем. ТЛЦ је једна од четири традиционалне методе за идентификацију лекова. Брзо је, једноставно и има добре ефекте раздвајања. Широко се користи у квалитативној и квантитативној идентификацији лекова. Међутим, њен недостатак је да мора имати одговарајуће референтне материје или референтне лековите материјале [12, 13]. У близини инфрацрвене спектроскопије (НИРС) развијени су последњих година. Прикупља информације о апсорпцији вибрација и ротације ЦХ, ОХ, СХ, НХ, Ц=Ц и Ц=о групама откривене супстанце у блиском инфрацрвеном спектру за квалитативну и квантитативну анализу супстанци. Широко се користи у пољопривреди, нафти, хемијској индустрији, дуван и храни. Тренутно се постепено примењује на индустрију фармацеутских и лекова. Има велики развојни потенцијал у брзој квалитативној и квантитативној детекцији и анализи лекова [14, 15].

Стога овај рад користи постојеће популарне инструменте и методе испитивања за креирање ТЛЦ-НИРС комбиноване технологије. Узимање сексуалних здравствених производа као пример, успоставља се универзални квалитативни и квантитативни модел детекције за илегални додатак забрањене хемијске лекове за сексуално здравље. Може се користити ефикасно, брзо и једноставно за скрининг и откривање додавања забрањених хемијских лекова у тржишним здравственим производима, смањујући на тај начин смањење трошкова детекције.

1 инструменти и тестни лекови

1.1 Инструменти

Фоуриер Трансформ Тенсор 37 НИР спектрометар (Брукер, Немачка), Опус 5. 0 Софтвер за анализу; ЛЦ -20 у течном хроматограф високих перформанси (Схимадзу, Јапан), ЛЦ раствор растворке хроматографије; БС224С Електронски аналитички баланс (Сарториус, Немачка); Силика гел ГФ254 Танки слој плочи (Кингдао Оцеан Биоцхемицал Цо, Лтд.).

 

1.2 Тестни лекови

Силденафил (510068-201401, 99,9%) и Народенафил (520039-201902, 96,5%) су купљени од Кине Института за истраживање хране и лекова, а структуре су приказане на слици 1. Метанол је хроматографски чиста, вода је била ултрапурачка вода и хлороформ, фосфорна киселина и амонијак, сви су аналитички чисти. Узорци здравља били су узорци тржишта.

 

Сл. 1 Структуре хемијских лекова који повећавају секс

 

2 методе и резултати

2 1 Припрема референтног раствора и раствора узорка

Припрема референтног решења: Узмите око 25 мг силденафил и наренденафила, прецизно их постављајте, поставите их у волуметријску тиквицу од 5 мл, и растворите их у метанолу да припреми мешовити референтни раствор залиха од приближно 5 мг / мл; Затим узмите отприлике 5 мг силденафил и наренденафила, прецизно их прецизно одмери, поставите их у волуметријску тиквицу од 5 мл и да их растопи у метанолу да припреми један идентификациони референтни раствор од приближно 1 мг / мл.

Припрема решења узорка: Узмите дозу овог производа једном, ставите га у волуметријску тиквицу од 5 мл, додајте метанол и ултразвучницу за 3 0 мин (100 В, 56 кХз), охладите га, додајте метанол на ознаку и филтрирајте да бисте добили филтрат. Приликом одређивања садржаја, прецизно мерите 1 мл сваког узорак раствора, растворите га у мобилној фази на 25 мл и филтрирајте га помоћу филтер-филтер од 0,45 уМ. Пошто се масовне концентрације компоненти откривене у позитивним узорцима (здравствени производи са забрањеним хемијским лековима додају), увелико се разликују, време узорковања може се на одговарајући начин повећати или се раствор узорка може на одговарајући начин разблажити да би се његова коначна масовна концентрација на линиорном домету на одговарајући начин разблажила да се јачина узорковања на одговарајући начин повећава волумен узорковања.
Припрема позитивног решења узорка: Пошто није привучен позитиван узорак, празан узорак (Хуангјингбајитска капсула, Биологија Хуангјингбајитска, Биологија ХуангЈингбајића, резултат теста је био негативан) је додан негативан, а додат је одговарајуће разблажено референтно референтно раствор на одговарајући начин. Позитиван узорак раствора је припремљено према начину припреме испод решења у узорку, тако да су масовне концентрације Нарингенфил у позитивном раствору узорка била приближно 5, 7,5 и 10 мг / мл, и 4, 3 и 3 копије сваке концентрације масе припремљене су у паралелно.

2 2 хроматографски и спектрални услови

2 2 1 ХПЛЦ хроматографски услови

Потрошен је феноменекс одс Ц18 (25 0 мм × 4. 6 мм, 5 уМ) хроматографска колона; 45% метанол (а) -55% 0. Водени раствор 3% фосфорне киселине (б) коришћена је као мобилна фаза за елуцију током 30 мин; Проток је био 1 мл / мин, таласна дужина детекције била је 290 нм; Температура колоне је била 40 степени; Запремина убризгавања је била 10 ул.

 

2 2 2 ТЛЦ хроматографски услови

Коришћена је силика гел ГФ254 танка слојна хроматографија плоча и хлороформ-метанол амонијака (1 {4}}: 1: 0. 1) коришћена је као растварач развоја за развој и испаравање. Након сушења у сушилици током 1 сата, марка је прегледана испод 254 нм ултраљубичастој лампи (види слику 2).

 

2 2 3 НИРС услови стицања

Брукер НИРС Сонда Средња влакна коришћена је за мерење, са распоном таласних бројева 12, 000 до 4, 000, 64 скенирања, резолуције 16 цм -1, температура од 10 до 30 степени и влажност 35% ± 5%. У облику референце коришћен је празан силика гел ГФ254 танка плоча, а спектар је прикупљен након одузимања позадине. Свака хемијска компонента је мерена паралелно 5 пута, а информације о НИРС-у су сачуване.

 

2.3 Успостављање методе одређивања ХПЛЦ садржаја

2.3.1 Истрага линеарног односа

2. 0 МЛ мешовито референтне залихе (силденафил 5,25 мг / мл; нарколепсија 5,15 мг / мл) је тачно аспирирана и разблажена на 1 0. 1, 0. {{2. {{18}. {{2. 0 2. 0, 2.5, 3. {{3 {32}}}}, 3,5, 4. 0, 6. {0}, 9. 0, 12. 0, 12. 0, 12. 0 13. 0, 14. {{6 {62}}}}, 15. 0, 16. 0, 18. 0}, 2 {76}}}, {{76}, 21. {{8. 0 23. 0, 24. 0, 25. {{9 {92}}}}, 26. {96}}, 28. 0, 29. {{1 {10.3}} 0}} 38.0, 39.0, 40.0, 41.0, 42.0, 43.0, 44.0, 5 мл, растворите се у мобилној фази и надокнадите до 5 мл, односно добро протресите.
According to the chromatographic conditions under "2.2.1", sample analysis was performed, peak area was determined, and the regression line equation was calculated with the peak area of ​​​​each component as the ordinate (Y) and the mass concentration of the reference substance as the abscissa (X): sildenafil is Y=3 × 106X36 606, r=0.9989, linear range 0. 0525 ~ 1,05 уг; Нафтол је и=1 × 106к -3 184. 4, р {16}}. 9999, линеарни опсег 0,0515 ~ 1,03 уг. Резултати су показали да су горње референтне супстанце имале добру линеарност у својим линеарним распонима.

 

2.3. 2 Прецизност, стабилност, поновљивост и тест за опоравак

Узмите мешовито референтно решење под "2.3.1" и празан узорак (Хуангјингбајитска капсула, у биолошком тесту, резултат је негативан) и припрема 6 узорака решења која садрже силденафил и нарденафил паралелно у складу са поступком под методом под "2.1". Према хроматографским условима под "2.2.1", мешовити референтни раствор је убризган 6 пута непрекидно за прецизност; Једна од узорака решења убризгана је на 0, 3, 6, 9, 12 и 24 сата за стабилност; 6 узорака је припремљена паралелно ради поновљивости и опоравка, а сваки узорак је једном убризган. Одређени су вршни простори Силденафил и Нарденафил и израчунати су опоравак и његова РСД вредност. Резултати Просечни стопи опоравка Силденафил и Нарденафил-а били су 100. 16%, 100. 49%; Вредности динара су све мање од 3% (Н {= 6), што указује да је инструмент имао добру прецизност, узорак је стабилан у року од 24 сата, а метода је имала добар опоравак и поновљивост.

 

2.3.3 Одређивање садржаја

Прецизно аспирирајте свако решење узорка, убризгавање и анализу у складу са хроматографским условима под "2.2.1", мерите 3 пута за сваку партију, снимите врхунску област и израчунате садржај. Резултати показују да је међу 10 серија сексуалних узорака на узимањем сексуалних здравља, нађено да садржи забрањену хемијску лекову силденафил, а додатна доза је увелико варирала. Стопа откривања је била 90%. Резултати су приказани у Табели 1 и Слика 3.

 

Табела 1 Резултати утврђивања супстанци илегално додати у 10 производа за побољшање пола (Н=3)

 

Узорак	Произвођач	Узорак тежине	Садржај (мг / време)
Златни екстракт цвета	Пољопривредни универзитет у западном Кини	1 × 0.88 g	58.79 ± 1.03
Одбојност инсеката	Универзитет за науку и технологију Хонг Конг	2 × 0.50 g	73.62 ± 0.21
Немачка камилица	ХАИИУН БИОЛОШКА	2 × 0.50 g	22.47 ± 0.23
Рано јутарњи рос	Универзитет за науку и технологију Хонг Конг	2 × 0.50 g	8.90 ± 0.03
Црво дрво	САД станиште	2 × 0.50 g	61.83 ± 0.48
А. Нигер	Пољопривредни универзитет у западном Кини	2 × 0.50 g	45.20 ± 0.04
Златна конац	Универзитет за науку и технологију Хонг Конг	2 × 0.50 g	Није откривен

 

Сл. 3 ХПЛЦ од 10 производа за појачавање секса

 

2.4 Успостављање Квалитативног модела ТЛЦ-НИРС за сексуалне здраве хемијске дроге

2.4.1 Спектралне прикупљање информација

Према условима под "2.2.3", нира референтних места су идентификоване након развоја на плочи ТЛЦ танког слојног слоја. Значај мешовитог референтног решења било је 1, 2, 5, 15, 20, 45, а 50 ул, а тачке запремине раствора узорка биле су 2, 5 и 10 уЛ, респективно. Свако референтно место мешовитог референца и узорака са различитим значема спота прикупљено је 5 пута, а дијаграм НИРС преклапања је приказан на слици 4. У експерименту су изабрани спектра мешовите мешовите мешовитости, а спектрални подаци о провјерама о калификацији је у опсегу спектралних информација о калибрацији изабрано. Сет.

Сл. 4 Оригинал НИР спектра хемијских лекова