Студија о хемијским састојцима Цистанцхе Десертицола, кинеског биљног лека за исхрану бубрега и јачање Јанга
Mar 09, 2022
Контакт: Аудреи Ху Вхатсапп/хп: 0086 13880143964audrey.hu@wecistanche.com
Интро
Цистанцхе десертицолакоја припада породици Оробанцхацеае је сува месната стабљика Цистанцхе десертицола, која је слатка, слана и топла. Има ефекте тонизирања бубрега, јачања Јанга, влажења црева и опуштања црева. Углавном се користи за лечење импотенције, прехладе и болова у струку и коленима, неплодности, сувоће црева и затвора. Пријављени су и фармаколошки ефекти Цистанцхе десертицола.
Институт за традиционалну кинеску медицину Кинеске академије традиционалне кинеске медицине спровео је хемијска и фармаколошка истраживања наЦистанцхе десертицола. Доказано је да његов екстракт етанола утиче на имуни систем. Девет једињења је издвојено и идентификовано као Д-манитол - ситостерол, даукостерол, јантарна киселина, триаконтанол, 8-епибруцин глукозид, бетаин, гликолипид кафеинске киселине и полисахаридна једињења. Поред манитола и 8-епибруцин глукозида, из Цистанцхе десертицола су први пут добијене и друге компоненте. Гликолипид кофеинске киселине, бетаин, манитол, јантарна киселина и друга једињења имају различите физиолошке активности. Имају ефекте на имуни систем, сексуалну функцију, кардиоваскуларни систем, јетру, против старења и тако даље.
Експериментални део
Тачка топљења је мерена Боетиус ПХМК микроскопом, а термометар није подешен; Масена спектрометрија (ЕИ) је одређена инструментом ММХ 70-70 (УК), а ФД је одређена помоћу М-80 гасне хроматографије-масеног спектрометра (Јапан); Нуклеарна магнетна резонанца (водонички спектар) одређена је инструментом типа ЈЕОЛ ФКС 90К (Јапан); ултраљубичасти спектар је одређен инструментом типа УВ-3000; инфрацрвени спектар је мерен инструментом Хитацхи типа 260-50, таблетирање КБр и силика гелови су направљени из морске хемијске фабрике Ћингдао, гел ЛХ-20 је направљен у Шведској. Сушене месне стабљике Цистанцхе десертицола купљене су од пекиншке компаније за медицинске материјале и идентификоване од стране Зханг Ианзхена.
1. Екстракција и одвајање
Цистанцхе десертицола се изгњечи, перколира са 95 процената етанола, растварач се поврати, раствори у малој количини воде, екстрахује етром, хроматографијом на колони силика гела, елуира петролетер етром (6:4) да би се добио бели кристал ( И). Водени слој екстрахован етром се упари, загрева и раствори у етанолу, охлади да се добије флокулентно таложење (ИИ). Цистанцхе десертицола је перколирана са 50 процената етанола. Екстраховано етил ацетатом, хроматографија на силика гел колони, елуирањем етил ацетатом, по 20мл (исто доле) Укупно 37 узорака је сакупљено и испитано танкослојном хроматографијом. Део који је садржао кристал (ИИИ) који је првобитно истекао је комбинован. 24 ~ 37 узорака је филтрирано из белог флока (ИИ) и испарено до сува. Остатак је подвргнут хроматографији на колони силика гела и елуиран са бутанон-етил ацетат-бензен-вода (4:3:2:0,2). Прикупљено је 12 узорака, од којих је 8 ~ 11 узорака издвојено од наранџастих кристала; водени слој екстрахован етил ацетатом је екстрахован н-бутанолом, хроматографијом на колони силика гела и елуиран са хлороформ-метанол-вода (6:4:1). Пети узорак је растворио кристализацију у танком слоју (ИВ), други део танкослојне хроматографије, комбинован са плавим флуоресцентним делом, затим је коришћена хроматографија на колони силика гела, елуирана са хлороформ-метанол-вода (7:3:2,5). ), користио је исти метод у комбинацији са плавим флуоресцентним делом, прошао кроз колону гел ЛХ-20, елуирао са метанол-водом (1:1), осми узорак је растворио нешто жутог праха (В), наставио да елуира до 37 делова, комбиновано са потребним делом изнад, хроматографија на колони силика гела, размажена са бутанон-етил ацетат-бензен-вода (4:3:2:0,2), одсечени плави флуоресцентни сегмент и елуирањем метанолом да се добије светлост смеђи прах (ВИ).
95% етанолни екстракт, уклањање петролетра и дихлорометана, растварање у метанолу, хроматографија на колони силика гела ниског притиска, елуирање метанол-хлороформом (9:л), по 20 мл, 18. ~ 28. део је растворио неке безбојне кристале (ВИИ) ; екстраховао са водом остатак Цистанцхе десертицола након екстракције етанолом, затим концентровао остатак, хлађен, растворио велики број белих кристала (ВИИИ), уклонио кристализовани водени раствор, а затим третирао са 4 пута већом количином етанола да би се произвео више падавина (ИКС).
2. Идентификација
Једињење И: бели игличасти кристал је добијен рекристализацијом са ацетоном, мп136 ~ 137 степени. Реагенс сумпорне киселине концентрован анхидридом сирћета показао је позитивну реакцију (зелено). ЕИМС м/з: 414 (М плус). Танкослојна хроматографија Рф вредност и инфрацрвени спектар били су у складу са - Ситостерол стандардом, па је потврђено као - Ситостерол.
Једињење ИИ је рекристализовано загревањем и рефлуксовањем са етанолом два пута да би се добила бела флокулентна преципитација, мп290 ~ 291 степен. Реагенс сумпорне киселине концентрован анхидридом сирћетне киселине показао је позитивну реакцију (зелено), - Нафтол реагенс је показао позитивну реакцију. ЕИМС м/з:396 (основни пик), 382, 255, 213, 81, 57, 43. Танкослојна хроматографија је била у складу са познатим производом даукостерола, а тачка топљења смеше није опала. Потврђено је као даукостерол.
Једињење ИИИ метанол је рекристализован у неке дугуљасте кристале, мпл87 ~ 189 степени, пХ 2. ЕИМС м/з:119(М плус 1), 118(М плус), 101, 100, 74, 73, 55 (основни пик), 45, 28, 27. ИР (КБр) цм-1: 3100 ~ 2500 (ширина, ОХ), 1690 (Ц=О), 1420, 1310, 1200, 920, 800. РФ вредност танкослојне хроматографије је исти као и стандард јантарне киселине. Поред тога, он је у складу са стандардним масеним спектром и стандардним инфрацрвеним спектром јантарне киселине, а тачка топљења смеше се не смањује. Потврђено је као јантарна киселина
Једињење ИВ се рекристалише етанолом као бела сјајна чврста супстанца, мп83 ~ 84 степена. ЕИМС м/з: 420 (М плус -Х20), 57 (основни пик). Рф вредност танкослојне хроматографије је иста као код познатог Триацонтанола, а тачка топљења смеше се не смањује. Горе наведени подаци су у складу са Триацонтанолом наведеним у литератури.
Једињење ВИ: након растварања ацетоном, извршена је хроматографија на колони силика гела и елуирана са 60 процената метанола да би се добили светло жути танки аморфни кристали, који су лако растворљиви у води и растворљиви у метанолу, етанолу и ацетону, нафтол реагенс је показао позитивну реакцију . ИР (КБр) цм-1: 3700 ~ 3000 (ОХ), 2900 (ЦХ2, ЦХ3), 1690 (Ц=О), 1600520 (Ц=Ц), 1440, 1350 , 1280, 1260 (ЦОЦ), 1156, 1110, 1050 (ЦО), 807. УВ λ нм (лог ε): 218 (сх, 4,30), 249 (3,91), 291 (4,08), 330 (4,15). Х-НМР (ЦД3ЦОД3) δ ппм: 1,18 (3Х, Д, Ј=6, ЦХ3 на рамнози), 2,75 (2х, т, Ј=7.2, 2Х на позицији Ц), 4,75 ( 1Х, Д, Ј=8, Ц1-Х на глукози), 5.17 (1Х, Д, Ј=1.8, Ц1-Х на рамнози), 4.20 ~ 3.30 (12Х, м, 2Х на позицији Ц, 6Х на глукози, 4Х на рамнози), 6.27 (1Х, Д, Ј=16, 1Х на позицији Ц), 7.52 (1Х, а, Ј {{76} } Положај Ц (1Х), 6,60 (1Х, а, Ј=8, Ц5 "'- Х), 6,90 (1Х, ДД, Ј=8 / 2, Ц6"' - Х), 7,10 (1Х, Д, Ј=2, Ц2 "'- Х), 6,70 (1Х, Д, Ј=2, Ц2-Х), 6,65 (1Х, Д, Ј {{ 105}}, Ц5-Х), 6,52 (1Х, ДД, Ј=8 / 2, Ц6-Х), Х-НМР (ДМОС) δ ппм: 7,43 (1Х. с, ОХ), 8,07 (1Х, с, ОХ), 850 (2Х, с, 2 * ОХ), нестало након погоршања размене воде. [а] 22Д: - 68.37 степени (Ц {{126} }.67МеОХ).ФДМС м/з:647(М плус плус На), 625 (М плус плус 1), 624 (М плус), 479 (М плус 1-рамнозил), 478 (М плус -рамнозил ), који је у складу са молекулском формулом Ц29Х36О15. Након киселе хидролизе једињења ВИ, на папирном хромату се приказују две смеђе мрље графијом. Вредност Рф је потпуно конзистентна са рамнозом и глукозом, а тачка топљења не опада када се помеша са познатим актеозидом. Горе наведени подаци су у складу са 3,4-дихидрокси групом описаном у литератури - фенетокси-о- - Л-рамнозил (1 → 3) - 4-о-група кафеинске киселине- Д- глукопиранозид је у основи канцероген.
Једињење ВИИ је бели кристал добијен рекристализацијом ацетон метанола, изнад мп299 степени (разлагање), изузетно растворљив у води, лако се раствара и растворљив у етанолу и метанолу. Алкалоидни реагенс показује позитивну реакцију. Експерименталне вредности (проценти) елементарне анализе: Ц47.29,Х9.16,Н10.54; теоријске вредности (проценти): Ц47.54,Х9.52,Н11.11. У складу је са молекулском формулом Ц5Х11НО2.1/2Х2О. ИР (КБр) цм-1: 3360 (повезан НХ, ОХ), 2940, 1620 (Ц=О), 1470, 1390, 1330, 1240, 1125, 980, 930, 890. Х- НМР (Д20) 8 ппм: 3,28 (9 Х, с, 3 к ЦХ3), 3,88 (2 Х, с, ЦХ2), 4,68 (Д20). ЕИМС м/з:117(М плус), 100, 85, 73, 59, 58 (основни пик), 44, 42. Танкослојна хроматографија је потпуно конзистентна са Рф вредношћу бетаин стандарда и тачком топљења смеша не пада. Спектар нуклеарне магнетне резонанце, инфрацрвени спектар и масени спектар су у складу са стандардним спектром бетаина, тако да је бетаин препознат.
Једињење ИКС: растворено у води, екстраховано са н-бутанол-хлороформом (1:4), а нечистоће су уклоњене. Водени слој је третиран са 4 пута већом количином етанола, талог је растворен у води, обезбојен водоник-пероксидом, а мала молекуларна једињења су уклоњена дијализом. Мембрана је третирана са 5 пута већом количином етанола да би се добио светло жути талог. Фелингова реакција је била негативна пре хидролизе талога, а после хидролизе настао је браонкастоцрвени талог. После киселе хидролизе, хидролизат је подвргнут папирној хроматографији. У поређењу са стандардним шећером, детектована је само глукоза, па је потврђено да су детектовани полисахариди који се углавном састоје од глукозе.
