Напредна електронска микроскопија за науку о материјалима

Овај рад представља актуелне трендове истраживања унапредне технике електронске микроскопијеза науку о материјалима. Анкета се заснива на посебном издању одТрансакције са материјалимаобјављено у октобру 2019. (Вол. 60, Но. 10). Напредна електронска микроскопија се широко примењује за карактеризацију различитих материјала. Новији развој и проширење анализа електричнихфипоља и колективна кретања секундарних електрона поин ситуелектронска холографија се детаљно разматра.[дои:10.2320/матертранс.МТ-М2021086](Примљено 14. маја 2021.; Прихваћено 12. јула 2021.; Објављено 3. септембра 2021.)

Кључне речи:електронска холографија, динамичка дифракција, ин ситу експеримент, електрично поље, секундарни електрон

Услуга подршке Вецистанцхе-а - највећи извозник цистанцхеа у Кини:

Е-пошта:wallence.suen@wecistanche.com

Вхатсапп/тел:+86 15292862950

Купите за више детаља о спецификацијама:

хттпс://ввв.кјцистанцхе.цом/цистанцхе-схоп

КЛИКНИТЕ ОВДЕ ДА ДОБИЈЕТЕ ПРИРОДНИ ОРГАНСКИ ЕКСТРАКТ ЦИСТАНЦХЕ СА 25% ЕХИНАКОЗИДА И 9% АКТЕОЗИДА ЗА ФУНКЦИЈУ БУБРЕГА

1. Представљање

Пренос електронска микроскопија(ТЕМ) је коришћен за разјашњавање микроструктура разнихфункционални материјали, ивисоке резолуцијеТЕМ15) је коришћен за директно посматрање атомских аранжмана. Овакви детаљни атомски распореди пројектовани надоле дуж упадног снопа електрона могу се посматрати са границом резолуције мањом од 0.1 нм. Коришћењем микросонди мањих од 0.1 нм и система за скенирање снопа, пренос скенирањаелектронска микроскопија(СТЕМ) се користи за добијањемапирање елемената на атомском нивоу.69) Поред овог побољшања резолуције, истраживачи су развили технике за анализу дистрибуције електромагнетног поља унутар и изван узорака фокусирајући се на информације о фазиупадни електронски сноп. Типична техника је електронска холографија која користи интерференцију електронских таласа.1013)

Иако су доступни бројни прегледни и прегледни радови, укључујући књиге, који описују примене ТЕМ-а у науци о материјалима,4,14,15) у октобру 2019. објављено је посебно издање у Материалс Трансацтионс (Вол. 60, Но. 10) под насловом „Развој и примена напредних техника електронске микроскопије за науку о материјалима“. Ово специјално издање садржи укупно пет чланака који покривају истраживања о таласном понашању електрона16,17) и анализе материјала и уређаја који користе електронску холографију.18,19) Поред електронске холографије, различите технике као што су сликање тамног поља и високе -угао прстенастог тамног поља (ХААДФ) СТЕМ посматрања су коришћенакарактеришу наелектрисани доменски зидови(ЦДВ) у фероелектричним материјалима.20) Надаље, недавно су објављене опсежне анализе засноване на ТЕМ.2123)

Пре објављивања овог специјалног издања, у Институту за мултидисциплинарна истраживања напредних материјала Универзитета Тохоку одржан је 27. састанак Друштва за науку о материјалима и инжењерству са темом „Недавни трендови у својствима материјала и техникама микроскопије“. Ово специјално издање састављено је прикупљањем радова неких од учесника скупа. О електронској холографији, прегледни чланци су доступни.13,24) Такође, недавно је објављено специјално издање микроскопије на тему „Микроскопија електронске интерференције“.2535) У следећим одељцима прегледамо специјално издање Трансакције материјала (Вол. 60, бр. 10) и представљамо најновија истраживања наше истраживачке групе у вези са посебним питањем.

2. Преглед посебног издања

2.1 Генерисање и управљање електронским вртложним сноповима

У посебном издању Материалс Трансацтионс на тему „Развој и примена напредних техника електронске микроскопије за науку о материјалима“, Харада ет ал.16) известили су о генерисању вртложних снопова коришћењем решетки у облику виљушке произведених инструментима фокусираног јонског снопа (ФИБ) ради разјашњења перформансе вртложних зрака. Они су генерисали вртложне зраке користећи оптички систем дифракције електрона под малим углом36), а такође су успешно контролисали вртложне зраке променом облика и величина отвора. Вртложни снопови електрона могу носити угаоне моменте док се шире 3740) и потенцијално се могу користити за детекцију магнетног флукса окомитог на раван узорка захваљујући његовом угаоном моменту, поред компоненти у равни (управно на сноп електрона) магнетни флукс услед Лоренцове силе.4143) Надаље, снопови електронских вртлога потенцијално се могу користити за микрофабрикацију и контролу магнетизације. Ове могуће примене указују на то да су електронски вртложни снопови и други проширени електронски снопови као што су Беселови снопови потенцијалне технологије електронског снопа следеће генерације.4447)

2.2. Утицај динамичке дифракције електрона на фазни помак електрона

Горе поменуто специјално издање трансакција материјала укључује Акасе ет ал.' 17) испитивање утицаја динамичке дифракције електрона на фазни помак4851) у холограмима електрона снимљеним са клинастог узорка монокристалног Си око услова Брегове дифракције. Њихови резултати показују да ефективни унутрашњи потенцијал зависи од смера упадног електронског снопа, посебно близу Бреговог услова. Карактеристичан фазни помак је анализиран применом динамичке теорије дифракције електрона.52)

Слика 1 приказује слике светлог поља, реконструисане фазне слике и профиле померања фазе без (а) и са (б) 220 Бреговим условом. Када узорак не задовољава Брегов услов, фазни помак се повећава пропорционално дебљини узорка, као што је приказано на слици 1(а). Међутим, када узорак задовољи 220 Брегов услов, као што је приказано на слици 1(б), фазни помак скаче ³ радијана на позицијама где се тамне дебљине реса појављују на одговарајућој слици светлог поља. Ови ³ радијански скокови се могу објаснити динамичком теоријом дифракције електрона, као што је приказано на слици 2. Свака колона на слици 2 показује различите услове дифракције. Горњи ред приказује графиконе комплексне вредности ¼0 екп(¹2³и«т) на комплексној равни са дебљином т као параметром, где је ¼0 таласна функција таласа објекта и » је вектор таласног броја за упадне електроне у вакууму. Амплитуда ове комплексне вредности одговара квадратном корену интензитета, а угао комплексне вредности одговара фазном помаку. Дебљина се креће од 0 до 300 нм. Подаци који одговарају 2080 нм приказани су као црвене подебљане линије на слици 2. Средњи и доњи ред показују интензитет и фазни помак приказане као функције дебљине т, респективно. У централној колони на слици 2, узорак је под тачним 220 Бреговим дифракционим условима, где трајекторија од ¼0 екп(¹2³и«т) сече почетак комплексне равни. На дебљини пресека, амплитуда комплексне вредности је нула; одговарајућа позиција на слици светлог поља стога изгледа тамна. Приметно је да је фаза ¼0 екп(¹2³и«т) преокренута за преко почетка комплексне равни. Према томе, профил померања фазе показује скокове од ³ на тамним рубовима дебљине. Лева и десна колона на слици 2 показују резултате када је предзнак грешке побуде рефлексије 220 негативан, односно позитиван. У овим случајевима, дебљина реса се такође појављује на слици светлог поља; међутим, интензитет тамних ивица не постаје нула (види средњи ред слике 2), а у профилу фазног померања се не примећују скокови (видети доњи ред слике 2). Приметно, градијент фазног померања према дебљини, тј. „ефикасном унутрашњем потенцијалу“, зависи од знака грешке побуде 220 рефлексија (видети доњи ред слике 2). Ова тенденција је потврђена низом експериментално реконструисаних фазних слика са различитим правцима упадног зрака.

2.3 Анализа електричног поља преципитата у вишеслојном керамичком кондензатору

Кавамото ет ал. су демонстрирали јединствену методу карактеризације засновану на електронској холографији за одређивање електричних својстава субмикрометарских преципитата произведених у вишеслојним керамичким кондензаторима (МЛЦЦ).18) Они су показали да еквипотенцијалне контурне линије представљају битне информације о електричној проводљивости субмикронских преципитата на улазној скали формираних у комерцијални БаТиО3 МЛЦЦ. Истраживачи су известили да додати Мг и елементи ретких земаља играју важну улогу у контроли температурне зависности диелектричне константе.53) Међутим, додавање таквих елемената индукује комплексно таложење унутар диелектричне супстанце (нпр. фаза богата Цром, 54) Си-богата фаза,55) и други). Пошто ови преципитати имају диелектричне константе које се значајно разликују од оних у матрици БаТиО3, вероватно ће деградирати перформансе кондензатора. Стога је важно проучавање локалних електричних својстава у близини талога субмикрометарске скале.

У својој студији, Кавамото ет ал. користио је електронску холографију са руковањем микропробама у ТЕМ5658) да би карактерисао преципитате на субмикрометарској скали формиран у МЛЦЦс59) и идентификовао објекте који изазивају штетне електричне кварове. Слика 3(а) приказује шему узорка од танке фолије (20 µм © 6 µм © 100 нм) са наслаганом конфигурацијом која се састоји од Ни катоде, диелектричне супстанце (БаТиО3) и Ни аноде. Имајте на уму да су катода и анода физички повезане са Пт зупцима, који су у контакту са металним ПтИр сондама када се електрични напон примени на узорак. Слика 3(б) приказује АДФ-СТЕМ слику узорка. Талог који се појављује са тамним контрастом је означен зеленом стрелицом. Анализа енергетски дисперзивне рендгенске спектроскопије (ЕДС) показује да је овај талог богат Цром, а сиромашан Си. Слика 3(ц) је реконструисана фазна слика под ефективним примењеним напоном од 7 В; стога су аутори одузели информације о помаку фазе добијене под примењеним напоном од 3 В од оних добијених испод 10 В да би потиснуле нежељене информације о фази као што су значајне промене средњег унутрашњег потенцијала на позицијама преципитата, варијације дебљине у узорку , и магнетно поље са Ни електрода. Приметно је да је дошло до промене у размаку и смеру контурних линија у локалној области преципитата, што је приписано разлици у електричној проводљивости између талога и матрице БаТиО3. Слика 3(д) приказује дводимензионалну симулирану карту електричног поља засновану на моделовању методом коначних елемената (ФЕМ). У овом моделу, електрична проводљивост преципитата ·Б је знатно мања од проводљивости матрице ·М. Резултати на слици 3(д) објашњавају неколико карактеристика посматрања (слика 3(ц)), као што је смањен размак контурних линија унутар преципитата и постепена промена размака у области матрице. Проводљивост фазе богате Цром треба да буде мања од проводљивости матрице за два или три реда величине. Овај метод може довести до дубљег разумевања односа између сложене микроструктуре и функционалности материјала у кондензаторима који се широко користе у индустрији.

2.4 Карактеризација зидова наелектрисаног домена у фероелектричном материјалу

Накајима и сар.20) испитали су ЦДВ структуре60) у Ца3¹кСркТи2О7 (ЦСТО) користећи ТЕМ. Фероелектрицитет у ОДКБ-у је примећен и конвенционалним мерењима електричне поларизације и микроскопијом силе пиезорезе.61) Ово последње је открило два типа ЦДВ-а у ОДКБ у смислу поларитета и проводљивости: високопроводне зидове „од главе до главе“ и ниске проводљивост зидова "реп-реп". ЦДВ-ови су обећавајући за апликације уређаја јер се њихова морфологија и проводљивост могу контролисати електричним пољима и другим физичким феноменима.6267) Накајима ет ал.20) користили су снимање тамног поља, које се заснива на слому Фриделовог закона, да би одредили микроструктурни карактеристике ОДКБ. ХААДФ-СТЕМ посматрања су показала неправилност слагања у блоковима структурираним перовскитом. Штавише, електронска холографија је открила регионе неправилног слагања који производе промене у средњем унутрашњем потенцијалу због садржаја Ср. Ове микроскопске студије побољшавају наше разумевање механизама помоћу којих се фероелектрични домени развијају у ЦСТО.

2.5 Анализа секундарних електрона око наелектрисаног епоксидног филма

До сада смо описали разнеТЕМ техникеза науку о материјалима, укључујући методе за посматрање електричних поља електронском холографијом. Као продужетак ових студија, један од најзанимљивијих предмета је визуелизација кретања електрона јер електромагнетна поља потичу из ових кретања. Најраније од ових студија фокусирале су се на ефекат наелектрисања на биолошке узорке.68,69) Акумулација и дистрибуција електрона су накнадно уочени за различите изолационе материјале, са највећом пажњом посвећеном њиховим површинама.

Сато ет ал.19) проучавали су дистрибуцију секундарних електрона око наелектрисаног епоксидног филма припремљеног ултрамикротомијом. Слика 4(а) приказује реконструисану фазну слику танког филма епоксидне смоле (тамно-браон регион). Електрични потенцијал површине узорка је процењен на 1,2 В у поређењу са симулираном реконструисаном сликом. Иако на површини узорка нису били присутни метални елементи, сматрало се да је ефекат наелектрисања потиснут зрачењем секундарних електрона са плоче носача узорка у близини посматраног подручја. Реконструисана слика амплитуде на слици 4(б) показује црвене области око површине епоксидне смоле, за које се сматра да одговарају високој густини секундарних електрона који снажно делују на површину позитивно наелектрисаног узорка. Нарочито, у конкавном региону означеном стрелицом на слици 4(б), јасно је црвено подручје; овај регион одговара великој флуктуацији електричног поља услед интеракције акумулираних секундарних електрона са површином. Након што је уочен холограм епоксидне смоле, обе стране танког узорка су озрачене ФИБ системом користећи слаб сноп Га{7}} јона. Интензитет зрака је био 0.85 © 103 мЦ·м¹2, што је 200 пута мање од оног који се обично користи за полирање узорака. Реконструисана фазна слика на слици 4(ц) показује да електрични потенцијал узорка постаје 1,0 В према резултатима симулације. Електрични потенцијал узорка пре и после зрачења није се битно разликовао јер је коришћен слаб сноп Га{16}} јона. На реконструисаној слици амплитуде на слици 4 (д), обојени региони уочени на слици 4 (б) више нису видљиви. Дакле, расподела секундарних електрона који снажно делују са површином позитивно наелектрисане епоксидне смоле је осетљива на присуство металних елемената на површини.

Слика 4 (а) Реконструисана фазна слика ултрамикротомне епоксидне смоле. (б) Реконструисана слика амплитуде смоле. (ц) Реконструисана фазна слика ФИБ обрађене смоле. (д) Реконструисана слика амплитуде ФИБ обрађене смоле.19)